01 適用范圍
適用于油脂類鄰苯二甲酸酯類化合物的測定(本實(shí)驗(yàn)選用菜籽油為樣品基質(zhì))。
參考標(biāo)準(zhǔn)：《SN/T 3147-2017 出口食品中鄰苯二甲酸酯的測定方法》
02 提取步驟
1)稱取5g樣品于玻璃管中，加入2mL乙腈飽和的正己烷，渦旋混勻后，加入4mL正己烷飽和的乙腈，渦旋混勻后，超聲10min，離心5min(3000r/min)，小心移取下層溶液于另一玻璃管中；再加入4mL正己烷飽和的乙腈，再重復(fù)提取一次，合并兩次提取液。
2)將提取液置于40℃的水浴中氮吹至近干，準(zhǔn)確加入5mL乙腈，渦旋混勻后，加入Welchrom® QuEChERS凈化管(P/N: 00533-20020)中，渦旋混勻后，離心5min(3000r/min)，取上清液，待檢測。
03 色譜條件
3.1 氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS, 30m*0.25mm*0.25μm
進(jìn)樣口溫度：260℃。
升溫程序：初始柱溫60℃，保持1min；以20℃/min升溫至220℃，保持1min；再以5℃/min升溫至250℃，保持1min；再以20℃/min升溫至290℃，保持7.5min；
載氣：高純氦氣(純度>99.999%)；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣 ；
進(jìn)樣量：1μL。
3.2 質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源(EI)；
電離能量：70Ev；
傳輸線溫度：280℃；
離子源溫度：230℃；
監(jiān)測方式：選擇離子掃描(SIM)；
溶劑延遲：7.5min。
04 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
05 相關(guān)產(chǎn)品信息
