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制備柱分離性能測試的步驟

閱讀:717      發(fā)布時(shí)間:2017-12-28
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  高壓勻漿技術(shù)填充的制備柱,具有穩(wěn)定性很高的柱床,使制備柱的柱效與分析柱相當(dāng),實(shí)現(xiàn)了制備分離。

  制備柱分離性能測試的步驟

  ① 考慮到填料由分析級(jí)直接放大到制備級(jí)的因素,如果要純化大量的化合物,需要考慮分析柱的規(guī)格和可作為制備柱的填料粒徑(10µm或更大);作為在下一步純化產(chǎn)品量更大的項(xiàng)目,必須考慮選擇更大的填料粒徑和更大內(nèi)徑的色譜柱,在與分析柱相同的填料下對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行純化。

 ?、?對(duì)分析柱(4.6mm內(nèi)徑或更小)選擇性的研究,應(yīng)在多種填料和多種色譜條件下進(jìn)行選擇,可以采用一些商品的液相色譜條件選擇軟件進(jìn)行多種色譜模式的比較選擇,這樣可以縮短分離條件選擇的時(shí)間。

 ?、?在得到*的分離條件后,需要對(duì)分析柱上樣品的承載量進(jìn)行測試,比較多種上樣量下產(chǎn)物的純度,選擇產(chǎn)物純度的zui大上樣量。

 ?、?選擇制備柱的規(guī)格,要依據(jù)在分析柱上得到的上樣量數(shù)據(jù),進(jìn)行放大分離,通常選擇與分析柱相同粒徑的填料和色譜柱長度來達(dá)到推測制備分離的預(yù)測。放大制備柱的上樣量應(yīng)基于制備柱和分析柱的交叉截面面積的比值來進(jìn)行選擇。

 ?、?檢查制備色譜分離的結(jié)果和色譜餾出物的區(qū)域以及純度。

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