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吹掃捕集進樣技術(shù)的基本原理

時間:2017-7-12閱讀:465
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  一、吹掃捕集進樣技術(shù)的基本原理
 
  動態(tài)頂空是相對于靜態(tài)頂空而言的。與靜態(tài)頂空不同,動態(tài)頂空不是分析牌平衡狀態(tài)的頂空樣品,而是用流動的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器將吹出來的物質(zhì)吸附下來,然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進行分析。因此,通常稱為吹掃--捕集(Purge & Trap)進樣技術(shù)。
 
  在絕大部分吹掃--捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后,等測組分全部或定量地進入捕集器。此時,關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析。所以,吹掃--捕集的原理就是:動態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。
 
  吹掃-捕集進樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。顯然,許多用吹掃--捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點相對高(蒸氣壓低)的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時間短。
 
  二,吹掃--捕集操作條件選擇
 
  1、溫度
 
  吹掃--捕集分析中有三個溫度需要控制,*個是樣品的吹掃溫度。
 
  水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。
 
  第二個捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃--捕集進樣器的解吸溫度zui高可達450℃,但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度.
 
  第三個是連接管路的溫度,它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃.
 
  2、吹掃氣流與吹掃時間
 
  吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
 
  解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min,用大口徑柱時為5-10ml/min;用常規(guī)毛細(xì)管柱時則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。
 
  吹掃時間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時間。
 
  比如要測定廢水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干凈水作空白樣品,定量加入待測物,然后通過實驗繪制不同吹掃時間的回收率曲線。通常要求回收率>90%,環(huán)境分析中吹掃時間一般為10min左右。
 
  三、影響分析精度的因素
 
  影響吹掃-捕集分析結(jié)果的因素不處乎兩部分,一是吹掃-捕集進樣器本身,二是GC條件。前者包括樣品處理、吹掃時間、吹掃氣流和解吸溫度等,這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性,采用自動吹掃-捕集進樣器時,磁品的處理往往是影響分析精度的主要因素。所以,從采樣、保存到定量加入樣品管,都要嚴(yán)格操作,且保證不被污染。
 
  注意:據(jù)調(diào)察研究結(jié)果顯示現(xiàn)國內(nèi)一般均是靜態(tài)頂空進樣技術(shù),以上技術(shù)僅供參考,由北京華盛科技有限責(zé)任公司提供。

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