簡介
草酸鈉與高&錳&酸&鉀在室溫下的反應(yīng)較慢(酸性條件下),當(dāng)反應(yīng)溫度維持在65度左右時,才能快速反應(yīng),如果溫度低草酸鈉與高&錳&酸&鉀反應(yīng)慢,滴定測試時間長,且生成的二價錳就會優(yōu)先與剩余高錳酸根反應(yīng)生成褐色的氫氧化氧錳或二氧化錳沉淀,故高&錳&酸&鉀溶液的標(biāo)定需在稍高溫度下進(jìn)行。本試驗通過CT-1Plus自動電位滴定儀和加熱助溶平臺來測定高&錳&酸&鉀溶液的濃度。
儀器配置
1. CT-1Plus電位滴定儀
2. 加熱助溶滴定臺
3. ORP-102環(huán)形復(fù)合電極
4. 100mL滴定杯
5. 燒杯,量筒,容量瓶等
試劑配置
1. 滴定劑:高&錳&酸&鉀溶液
2. 溶劑:硫酸溶液(8+9&2)
3. 基準(zhǔn)物:草酸鈉
儀器參數(shù)
● 計量管體積:20mL
● 預(yù)注液體積:2mL
● 預(yù)滴后停:180s
● 最小滴定體積:10μL
● 最大滴定體積:200μL
● 攪拌速度:200
● 每滴間隔:1200ms
● 終點(diǎn)模式:微分判定
● 微分設(shè)置:5000
測試方法
1. 氧化還原滴定原理
2. 實(shí)驗1:稱取0.1g草酸鈉于滴定杯中,加入50mL硫酸溶液,設(shè)置加熱助溶滴定臺溫度為65℃,將滴定杯放入滴定臺中,攪拌2min,測量滴定杯內(nèi)溶液溫度為65℃左右,插入滴定頭和電極,設(shè)置好滴定方法和參數(shù),用高&錳&酸&鉀溶液進(jìn)行滴定,測量結(jié)束儀器會根據(jù)設(shè)置的公式自動計算結(jié)果。
3. 實(shí)驗2:實(shí)驗步驟同實(shí)驗1,不使用加熱助溶滴定臺做對比實(shí)驗,因室溫下反應(yīng)較慢,設(shè)置預(yù)滴后停360s。
測試數(shù)據(jù)
● 樣品名稱:高&錳&酸&鉀
● 環(huán)境溫度:21℃
● 環(huán)境濕度:50%
實(shí)驗1:
測樣次序 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/mL | 測量結(jié)果/mol/L | 平均值/mol/L |
1 | 0.0610 | 7.6124 | 0.0598 | 0.0595 |
2 | 0.0655 | 8.2232 | 0.0594 | |
3 | 0.0607 | 7.6528 | 0.059 2 |
式中:X:高&錳&酸&鉀溶液濃度(mol/L)
V:滴定終點(diǎn)體積(mL)
134:草酸鈉分子量
m:樣品量(g)
圖譜:
實(shí)驗2:
因室溫下高&錳&酸&鉀與草酸鈉反應(yīng)較慢,在接近化學(xué)計量點(diǎn)時,反應(yīng)體系電極電位變化緩慢,電極采集信號弱,測試圖譜突躍較小,不易判斷測試圖譜突躍終點(diǎn)即滴定終點(diǎn),且測試時間長,故推薦采用加熱助溶滴定臺進(jìn)行測試。
測試結(jié)果
經(jīng)測定,高&錳&酸&鉀溶液濃度約為0.0595mol/L, 重復(fù)性良好。
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