美國Uni
ted Chemical Technologies (UCT)公司是硅基固相萃取技術(shù)的市場(chǎng)者,其制造的寬范圍的高度可再生柱，讓色譜工作者得到穩(wěn)定的萃取技術(shù)。UCT公司標(biāo)志性的成就是深入研究和開發(fā)與硅膠及其表面修飾聚合物有關(guān)的聚合硅化學(xué)。其Worldwide Monitoring® 固相萃取(SPE)產(chǎn)品已經(jīng)滲透到包括用于藥品檢驗(yàn)、制藥工業(yè)、環(huán)境保護(hù)、農(nóng)業(yè)和生物科技市場(chǎng)等領(lǐng)域。
| 產(chǎn)品類別 | 填料數(shù)量 | 柱管容量 | 包裝 | 品牌 |
| C18、C18(封端)、NH2、PSA、HLB、 PCX、Florisil、AluminaA、AluminaB 、AluminaC、SAX、SCX、CARB、 CARB/NH2、CARB/PSA等種類。 | 30mg、50mg、60mg、 100mg、200mg、500mg、 1000mg 。 | 1ml、3ml、 6ml、10ml 等。 | 30支/盒，50支/盒、 100支/盒。 | 美國UCT |
| 備注：美國UCT公司同時(shí)提供規(guī)格及包裝的填料，包括： C18、PSA、NH2、SAX、SCX、SILICA、FLORISIL、AL-A/B/N、CARB(石墨化碳黑)等。 |
經(jīng)典三款：
H2P：
H2P親水親脂平衡的水可浸潤性共聚吸附劑，它是由親水性的 N－乙烯吡咯烷酮和親脂性的二乙烯基苯聚合而成的。相當(dāng)于Waters Oasis HLB。粒徑 60 µm，孔徑 300 Å，具有高載樣量?？赡褪?pH 條件和不同的溶劑，對(duì)極性化合物具有優(yōu)異的保留能力?？捎米魉嵝浴⒅行院蛪A性化合物的通用型吸附劑。
典型應(yīng)用一：蜂蜜中十五種喹諾酮藥物殘留的測(cè)定（GB/T 20757-2006）
萃取柱：Generik H2P, 60mg/3mL
樣品制備：準(zhǔn)確稱取蜂蜜試樣（5.00±0.05g），置于 50 mL 具塞離心管中，加入 15 mL 0.05 mol/L 磷酸鹽(pH 3.0)緩沖溶液，于液體混勻器上快速混合 1 min，使試樣*溶解。
SPE柱活化：分別用3 mL 甲醇、3 mL 水和3 mL 磷酸鹽(pH 3.0)緩沖溶液
上樣：將混合液倒入下接 H2P 柱的貯液器中，溶液以≤1 mL/min 的流速通過 SPE 小柱
淋洗：依次用 5 mL 水和 5 mL 甲醇＋水（甲醇︰水＝3︰7）洗柱，棄去全部淋出液，抽干
洗脫：用 5 mL 甲醇洗脫，收集洗脫液。
于 50 ℃ 下用氮?dú)獯蹈蓛x將洗脫液吹干，用甲醇＋水（甲醇︰水＝3︰7）定容至 1.0mL，過 0.45μm的濾膜到進(jìn)樣瓶中，供液相色譜-質(zhì)譜儀測(cè)定。
典型應(yīng)用二：蜂蜜中*類藥物殘留的測(cè)定
萃取柱：Generik H2P, 60mg/3mL
樣品制備：稱取 5 g 試樣 （精確到 0.01 g） 置于 150 mL 三角瓶中，加入 15 mL 0.1 mol/L 磷酸緩沖液(pH=7.0)，于液體混勻器上快速混合 1 min，使試樣*溶解。樣液倒入 50 mL 離心管中，以 3000 r/min 離心 5 min，待凈化。
SPE 柱活化：分別用 3 mL 甲醇、3 mL 水和 3 mL 磷酸鹽(pH 7.0) 緩沖溶液
上樣：將上清液移至下接 SPE 小柱的貯液器中，流速≤1 mL/min
淋洗：依次用 5 mL 水、3 mL 20% 甲醇溶液洗柱，棄去全部流出液。在 65 KPa 的負(fù)壓下，減壓抽干 20 min。
洗脫：用 5 mL 甲醇洗脫，收集洗脫液于 10 mL 試管中。
40℃氮吹至干，準(zhǔn)確加入 1 mL 3:7 的乙腈水溶液溶解殘?jiān)^ 0.45 µm 的濾膜，供液相色譜質(zhì)譜分析。
其他典型應(yīng)用：
牛奶和奶粉中 16 種磺胺類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GB/T 22966-2008）
水產(chǎn)品中磺胺類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜法（* 958 號(hào)公告-12-2007）
動(dòng)物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留量檢測(cè)方法 （GB/T 21317-2007）
蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量測(cè)定（GB/T 23408-2009）
動(dòng)物源性食品中 14 種喹諾酮藥物殘留檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法（GB/T 21312-2007）
動(dòng)物源食品中*殘留檢測(cè) 氣相色譜法（* 1025 號(hào)公告-21-2008）
動(dòng)物源性食品中*族抗生素殘留量檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法(GB/T 21315-2007)
硝基呋喃類代謝物殘留量的測(cè)定（GB/T 20752-2006，SN/T 2061-2008）
DBX:
混合型陽離子固相萃取柱，以苯乙烯-二乙烯基苯聚合物為基質(zhì)，表面同時(shí)鍵合C18 和苯磺酸基團(tuán)。粒徑 30 µm，孔徑 100 Å，離子交換容量 0.68 meq/g，碳含量 12.30%。
| 典型應(yīng)用：原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法（GB/T 22388-2008） |
| 萃取柱：SSDBX, 60mg/3mL
樣品制備： 2 g 奶粉（或液態(tài)奶、冰淇淋、酸奶、奶糖等）樣品中加入15 mL 1% 三溶液和 5 mL 乙腈，超聲振蕩提取后離心。上清液經(jīng)三溶液潤濕的濾紙過濾后，用三溶液定容至 25 mL，吸取 5 mL 濾液，加 5 mL 水混勻后做待凈化液。
SPE 柱活化：依次用3 mL 甲醇、3 mL 水活化
上樣：將上述待凈化液移至活化后的SPE 柱
淋洗：依次用 3 mL 水、3 mL甲醇淋洗，棄去全部流出液。
洗脫：用 6 mL 5%氨化甲醇洗脫
收集洗脫液于 40 ℃ 氮吹至干，用流動(dòng)相定容，供 HPLC-UV 測(cè)定。 |
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| Column: | Bio-C18, 5 mm, 300Å, 4.6×250 mm |
| phase: | ACN: Buffer (10 mM Citric acid, 10 mM Sodium heptanesulfonate) =10: 90 (v/v) |
| Flow rate: | 1.0 mL/min |
| Temp.: | Ambient |
| Detection: | 240 nm |
| Inj. Volume: | 20 µL |
| Sample: | A: Milk powder
B: Spiked with 5 ppm melamine
1: Melamine |
| 其他典型應(yīng)用： |
| 飼料中三聚氰胺的測(cè)定（NY/T 1372-2007）
水果、蔬菜中多菌靈殘留的測(cè)定（GB/T23380-2009）
動(dòng)物源性食品中4種硝基咪唑殘留檢測(cè)（1025號(hào)公告-22-2008）
飼料中硝基咪唑類藥物的測(cè)定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（GB/T 21995-2008）
動(dòng)物源食品中磺胺類藥物殘留檢測(cè)（* 1025號(hào)公告-23-2008）
飼料中*、萊克多巴胺和*的測(cè)定 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GB/T 22147-2008） |
CARB/NH2：
高純石墨化碳黑填料。無孔，120-400 目，萃取過程非常迅速。且對(duì)化合物的吸附容量比硅膠大一倍有余，相當(dāng)于 Supelco ENVI-Carb。由于石墨化碳黑表面的正六元環(huán)結(jié)構(gòu)，使其對(duì)平面分子有*的親和力，非常適用于很多有機(jī)物的萃取和凈化，尤其適于分離或去除各類基質(zhì)如水果、蔬菜中的色素、甾醇、*、有機(jī)氯農(nóng)藥等。
典型應(yīng)用一：分散固相萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蔬菜中 107 種農(nóng)藥的殘留量
材料： 石墨化碳黑、PSA、C18 填料
方法(引自：沈偉健等.分散固相萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蔬菜中107種農(nóng)藥的殘留量.色譜, 2009, 27(4):391-400)
1. 取 5 g 均質(zhì)化的大蒜、青刀豆、蘿卜或菠菜，置于 250mL 具塞錐形瓶中，加入 20mL 經(jīng)正己烷飽和的乙腈溶液，再加入 15 g 無水*和 6g 無水醋酸鈉；
2. 置于振蕩器中振蕩 40 分鐘，然后濾于 150 mL 濃縮瓶中；
3. 用 20 mL 提取溶劑重復(fù)提取一次，合并提取液，于 40 ℃ 下減壓濃縮至干；
4. 用 2 mL 乙腈溶解殘?jiān)⑶逑雌勘?，加入到?200 mg PSA 填料、足量石墨化炭黑填料和 C18 填料的小試管中。
注：石墨化炭黑粉末的用量要視樣品基質(zhì)中色素含量的不同而進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整（通常在 50-250mg之間），不是一個(gè)固定量；對(duì)油脂含量較高的樣品所用的 C18 填料量也需隨著基質(zhì)的不同而進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整（通常在 100-200mg 之間）。
5. 充分渦旋 1 分鐘，待色素*消除后，經(jīng) 0.45μm 有機(jī)濾膜過濾，供 GC-MS/MS分析測(cè)定。
典型應(yīng)用二：生姜、大蔥、大蒜等蔬菜中農(nóng)藥多殘留的分析(SPE 柱：514005-0650)
1. 樣品的提取：稱取 20.00g 試樣（精確至0.01g）于 100mL 離心管中，加入40mL乙腈，用均質(zhì)器在 15000 r/min 勻漿提取1min，加入 5g 氯化鈉，再勻漿提取 1min，將離心管放入離心機(jī)， 在 3000 r/min 離心 5min，取上清液20mL，（相當(dāng)于10g 試樣量），待凈化。
2. 凈化： 在 CARB/NH2 柱加入 2cm 高*（Na2SO4 經(jīng)650℃灼燒4h）。用10mL乙腈+甲苯(3+1)預(yù)洗柱，8mL 乙腈+甲苯(3+1) 分4次溶解樣品過柱。用15 mL 乙腈+甲苯(3+1) 洗脫，在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干。
3. 分析及測(cè)定：① 用 4mL 丙酮定容，取 2mL 裝瓶用氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定GB/T 19648-2005標(biāo)準(zhǔn)中的農(nóng)藥。
② 用 2mL 甲醇+水（2+8）定容。過 0.22µm 的濾膜，用液相色譜柱后衍生法測(cè)定NY/T 761-2008中氨基甲酸酯類農(nóng)藥。
其他典型應(yīng)用：
蔬菜水果中多菌靈等4種苯并咪唑類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 高效液相色譜法（NY/T 1680-2009）
蔬菜、水果中51種農(nóng)藥多殘留的測(cè)定 氣相色譜質(zhì)譜法（NY/T 1380-2007）
水果、蔬菜中啶蟲脒殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GB/T 23584-2009）
飼料中9種糖皮質(zhì)激素的檢測(cè) 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（*1063號(hào)公告-5-2008）
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