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決明子色譜柱

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決明子色譜柱
使用POSITISIL® ODS-1 5um 4.6X250mm色譜柱,參照《中國藥典》高效液相色譜法對決明子提取物進行含量測定,檢測大黃酚、橙黃決明素,可滿足實驗要求。

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使用POSITISIL® ODS-1 5um 4.6X250mm色譜柱,參照《中國藥典》高效液相色譜法對決明子提取物進行含量測定,檢測大黃酚、橙黃決明素,可滿足實驗要求。

對照品溶液的制備取大黃酚對照品、橙黃決明素對照品適量,精密稱定,加無水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)混合溶液制成每1ml含大黃酚30μg、橙黃決明素20μg的混合溶液,即得。

供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,稱定重量,加熱回流2小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液25ml,蒸干,加稀/鹽。酸30ml,置水浴中加熱水解1小時,立即冷卻,用三氯jia烷振搖提取4次,每次30ml,合并三氯jia烷液,回收溶劑至干,殘渣用無水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)混合溶液使溶解,轉移至25ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

測定法  分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

色譜條件

色譜柱POSITISIL® ODS-1 5um 4.6X250mm

流動相:A 乙腈   B 0.1%磷酸溶液

             B conc. 60%(0-15min)

                60→10%(15-30min)

                 0%(30-40min)

流 速:1 mL/min

柱 溫:25 ℃

波 長:UV 284nm

進樣量:10μL

理論板數按橙黃決明素峰計算應不低于3000。


決明子色譜柱







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