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影響碳硫分析儀分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的幾個(gè)因素
影響碳硫分析儀分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的幾個(gè)因素
目前，對(duì)金屬中碳和硫元素的分析一般都采用碳硫分析儀。在各廠(chǎng)家分析儀器的使用過(guò)程中，經(jīng)常有重復(fù)性或再現(xiàn)性不盡人意的情況。對(duì)此，首先懷疑的是儀器的故障，但往往經(jīng)過(guò)對(duì)儀器硬件的檢查，結(jié)論是儀器工作正常。下文，針對(duì)碳硫分析儀的原理、操作、分析流程的剖析，現(xiàn)總結(jié)出影響碳硫分析儀分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的幾個(gè)因素。
1、助溶劑的加入量
影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個(gè)因素是助溶劑的加入量，在分析低含量樣品時(shí)該影響非常突出。例如分析碳硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于15μg/g的樣品時(shí)，分別加入1.5g與2g助溶劑(助溶劑中碳硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為≤8μg/g，≤5μg/g)，因?yàn)橹軇┑募尤肓客ǔ２粎⑴c分析結(jié)果計(jì)算，因此兩次分析之間就引入了0.5g助溶劑所含碳硫量的波動(dòng)。假定助溶劑中碳硫含量均為3μg/g，樣品稱(chēng)樣量為0.5g，由于助溶劑的加入量不同 就引入了3μg/g的偏差。
因此在分析低含量樣品時(shí)，應(yīng)盡量保證助溶劑加入量的一致，從而降低由助溶劑引入的不確定因素。
2、樣品的稱(chēng)樣量
樣品稱(chēng)樣量不同，其所含的C、S量就存在差別，導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線(xiàn)上的區(qū)域不同。由于儀器線(xiàn)性范圍所限，這種校正區(qū)域的差異會(huì)造成分析結(jié)果的波動(dòng)，尤其在分析儀器的上、下限附近時(shí)這種影響表現(xiàn)更為突出。
對(duì)于低含量樣品，當(dāng)樣品稱(chēng)重較大時(shí)，得到的結(jié)果就會(huì)偏高。對(duì)于高含量的樣品，情況則相反，得到的結(jié)果會(huì)偏低。
另外，樣品稱(chēng)樣量不同直接影響高頻感應(yīng)燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設(shè)計(jì)的功率有關(guān)，而且與感應(yīng)去內(nèi)導(dǎo)磁物質(zhì)的多少有關(guān)。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的，隨著物質(zhì)的熔化燃燒，感應(yīng)量逐漸減少。例如，對(duì)于某些碳硫較難釋放的物質(zhì)(如硅、鐵等)，由于加入的助溶劑重量較為恒定，產(chǎn)生的熱量恒定，此時(shí)過(guò)多的樣品將會(huì)導(dǎo)致樣品燃燒不*，樣品中的碳硫釋放不*。
對(duì)于不同廠(chǎng)家的儀器，其線(xiàn)性范圍及校正曲線(xiàn)特性不同，高頻控制部分實(shí)現(xiàn)方法不同，因此樣品的稱(chēng)樣量對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的影響也不盡相同。針對(duì)特定儀器。需要通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)熟悉其特性，選擇合適的稱(chēng)樣量，從而盡可能避免影響。
3、樣品、助溶劑的疊放次序
助溶劑不僅具有增加樣品中導(dǎo)磁物質(zhì)、提高燃燒溫度的作用，還具有增加樣品流動(dòng)性，稀釋樣品的作用。分析過(guò)程中，樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結(jié)果和分析穩(wěn)定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應(yīng)而燃燒，反映劇烈，熔融后飛濺嚴(yán)重，容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護(hù)套的污染。換成以鎢粒打底，樣品置于上層，發(fā)現(xiàn)燃燒室中石英管業(yè)很快被污染，陶瓷保護(hù)套上粘了一層厚厚的鐵熔體，很難清理，不僅影響了燃燒管的使用壽命，還阻礙了氧氣的供應(yīng)，從而直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。將樣品置于底層，鎢粒置于上層，分析結(jié)束后燃燒室內(nèi)石英管非常干凈，陶瓷熱保護(hù)套上無(wú)金屬熔體飛濺物，分析結(jié)果穩(wěn)定。
由此可見(jiàn)，樣品、助熔劑的疊放次序?qū)悠贩治鼋Y(jié)果穩(wěn)定性的影響也不可忽視。
4、坩堝
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點(diǎn)。未經(jīng)處理的坩堝，空白從10-100μg/g不等。預(yù)處理過(guò)程條件設(shè)置得當(dāng)，坩堝空白可降至1μg/g以下。試驗(yàn)證明，預(yù)處理時(shí)間長(zhǎng)短和溫度高低對(duì)獲得坩堝穩(wěn)定的地空白至關(guān)重要。例如，經(jīng)800℃烘燒4h后的坩堝，用于分析鋼樣，得到的結(jié)果波動(dòng)很大。而經(jīng)1100℃烘燒4h后的坩堝，坩堝空白可降至1μg/g以下。
因此，坩堝使用前一定要進(jìn)行預(yù)處理，并控制合適的烘燒溫度和時(shí)間，一般建議在馬弗爐中1100℃下烘燒4h，從而大程度降低坩堝空白對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。
5、試劑
所用的試劑直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性，甚至準(zhǔn)確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中，分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統(tǒng)空白，得到準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析結(jié)果的保障。載氣的凈化過(guò)程首先通過(guò)堿石棉然后經(jīng)過(guò)高氯酸鎂，實(shí)驗(yàn)中如將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒，讓氣體先經(jīng)過(guò)高氯酸鎂，再經(jīng)過(guò)堿石棉，會(huì)使測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差增高。這是由于堿石棉雖有吸水作用，但吸水效率不及高氯酸鎂強(qiáng)。因此，堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜志的同時(shí)，會(huì)漏掉少量的水汽，由載氣帶入分析系統(tǒng)。
燃燒后用于干燥分析氣的試劑(高氯酸鎂)失效后，在高頻爐關(guān)上之后的瞬間，硫的基線(xiàn)上會(huì)出現(xiàn)一個(gè)很小的峰。這是因?yàn)橛赏饨缈諝鈳нM(jìn)爐膛的水汽未被干燥試劑*吸收掉，而水汽的紅外吸收特征峰的波長(zhǎng)位置與二氧化硫的紅外吸收特征峰位置相近，直接影響硫的分析結(jié)果，造成硫的分析曲線(xiàn)拖尾，結(jié)果偏高。
6、灰塵
分析過(guò)程中回城的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素，該影響在分析低含量樣品時(shí)尤為明顯。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著分析次數(shù)的增加，灰塵引起的偏差越來(lái)越大。而*清理掉灰塵過(guò)濾器中的灰塵后，多次分析結(jié)果與第1次分析結(jié)果一致。因此，分析過(guò)程中，灰塵過(guò)濾器中的灰塵積累應(yīng)及時(shí)清理。
7、溫度
溫度對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響主要體現(xiàn)在3個(gè)方面。首先，灰塵過(guò)濾器的溫度影響，在灰塵量相同的情況下，溫度越高，其吸附效果越差；其次，氣體分析的基礎(chǔ)離不開(kāi)氣體狀態(tài)方程，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制的溫度不同，會(huì)造成分析氣體體積的變化，從而造成一定量的分析氣體在不同溫度下通過(guò)固定長(zhǎng)度洪外池的時(shí)間差；另外，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制溫度的不同，會(huì)造成紅外光源的發(fā)射光強(qiáng)的波動(dòng)以及熱釋電檢測(cè)器的輸出的差異，從而影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。一般儀器都會(huì)配備這些部位的恒溫控制，在分析過(guò)程中應(yīng)隨時(shí)監(jiān)測(cè)恒溫控制效果，避免溫度造成的影響。
綜上所述，碳硫分析儀分析結(jié)果穩(wěn)定性存在著多種影響因素，在分析過(guò)程中，尤其是分析低含量樣品時(shí)，可綜合考慮這些因素的影響，從而對(duì)分析結(jié)果作出準(zhǔn)確評(píng)價(jià)。避免由于錯(cuò)誤估計(jì)了問(wèn)題所在而影響了分析結(jié)果與進(jìn)度，增加儀器的維護(hù)成本。
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