【堿性過硫酸鉀消解 紫外分光光度法】
大量的生活污水、農(nóng)田排水或含氮工業(yè)廢水排入天然水體中,使水中有機(jī)氮和各種無機(jī)氮化物的含量增加,生物和微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水體質(zhì)量惡化.如果水體中的總氮含量超標(biāo),會造成水體中生態(tài)平衡的破壞, 使水中動植物和浮游生物的死亡.
因此,總氮是地表水水質(zhì)測定中的一項(xiàng)關(guān)鍵指標(biāo), 能夠幫助人們了解和評價地表水的水質(zhì)污染狀況和水體自凈能力,以便進(jìn)一步制定保護(hù)和治理措施.
方法選擇
目前國內(nèi)主流的總氮檢測方法仍然是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法,測定水中的總氮時, 在120-124°下,堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,采用紫外分光光度法波長220nm和275nm處,分別測定吸光度A220和A275,按公式(1)試算 校正吸光度A,總氮(以N計)含量與校正吸光度A成正比。
A=A220-2A275.
干擾和消除
1.當(dāng)?shù)怆x子含量相當(dāng)于總氮含量的2.2倍以上,溴離子含量相當(dāng)于總氮含量的3.4倍以上時,對測定產(chǎn)生干擾。
2.水樣中的六價名稱離子和三價鐵離子對測定產(chǎn)生干擾,可以加入5%鹽酸羥胺溶液1-2Mlml消除。
變色酸的操作流程
1.紫外法操作流程:
1.準(zhǔn)確量取5.0mL無氨水加到“0”號帶蓋密封消解管中作為空白樣;
2.再分別準(zhǔn)確量取各水樣5.0mL,依次加入到其他帶蓋密封消解管中;(如待測水樣預(yù)判總氮值大于8 mg/L,需要倍數(shù)稀釋)
3.加入TE-TN-A試劑2.0mL,搖勻;
4.將消解管放入消解儀中122℃消解40min;
5.消解結(jié)束后將消解管取出,置于比色管架上,待冷卻至室溫;
6.依次于各管中加入4.0mL鹽酸溶液,搖勻靜置10min;
7.將反應(yīng)后的溶液后轉(zhuǎn)入10mm石英比色皿檢測
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