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如何正確操作頂空進樣器?

   2016年11月09日 11:43  
  頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。
  
  頂空進樣器操作步驟
  
  1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“ 閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。
  
  2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。
  
  3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內,再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數,由小變大。待穩(wěn)定時,調節(jié)“載氣調節(jié)”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。
  
  4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
  
  5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節(jié)”歸零。
  
  6、吹洗30s后完成本次進樣。
  
  頂空進樣器操作使用注意事項

  
  1、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
  
  2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
  
  3、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
  
  4、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
  
  5、頂空進樣器的壓力調節(jié)如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
  
  主要特點:取樣泵和進樣閥配合,負壓取樣,無外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高、定量;圓周均布的樣品加熱位,使不同瓶位間的溫度梯度更小,提高分析結果的穩(wěn)定性;進樣閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度,避免樣品在傳輸中冷凝;取樣管路和進樣閥帶反吹功能,防止交叉污染;單片微機控制、液晶顯示溫度參數、薄膜鍵盤輸入;超溫掉溫斷電保護,使用安全;進樣針頭可自由更換,方便連接國內外各種型號的氣相色譜
  
  操作一:儀器就位 開啟氣相(開空壓閥,氮氣和氫氣),激活VOC方法;開啟頂空,按F4,等待儀器激活方法一(儀器自動激活),進行升溫程序。
  
  操作二:頂空樣品前處理 頂空試樣瓶進行干凈確認; 待測膠帶,進行統(tǒng)一裁樣(5cm×5cm),剝掉剝離紙或剝離膜,放入頂空試樣瓶內,用蓋瓶器蓋緊瓶子,標上標記;儀器zui多可一次放12個測試樣。
  
  操作三:設置進樣順序 根據測試樣的數量,進行進樣位置設置(頂空儀),設置開始位置和結束位置;按照設置的順序把測試樣放入到相應的測試口內;退出順序界面,按AUTO,儀器條件達到時,同時氣相的VOC方法準備就緒,頂空按START,氣相同樣進行樣品的命名和執(zhí)行開始;頂空每測完一個樣品,GC要再進行樣品命名和執(zhí)行開始。 膠帶低VOC頂空測試操作規(guī)程——頂空技術。
  
  操作四:結果分析 根據外標制作的校正曲線,進行目標物峰高的記錄,代入到外標線內,得出目標物的質量含有量,根據測試的面積,換算成Xg/M2,測試完成。 注:外標曲線的制作大致操作步驟同上,但外標曲線制作的標準液內,除了加入目標液外,還加入了內標物,為的是確認進樣針會造成的誤差。 外標曲線的標準液要求至少4個濃度階梯,要求能覆蓋測試的量程。
  
  操作五:儀器關機 GC開啟關機程序,然后關掉氫氣,等待降溫;頂空儀調出方法4,等待降溫;等各自儀器降溫*,關掉GC界面和頂空,關掉GC主機,zui后關掉氮氣。

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