壓力是離子色譜儀樣品在色譜柱中運動的動力。系統(tǒng)壓力過高會使高壓密封環(huán)變形,產(chǎn)生漏液,還會損害柱子和高壓恒流泵。系統(tǒng)壓力過低會影響樣品分離。一般當壓力超過正常壓力的30%時,可以認定壓力異常。當壓力異常時,我們應該怎么解決呢?
壓力偏高
1.色譜柱堵塞(淋洗液不能通過色譜柱)
解決方法:色譜柱反接到流路中,用濃度為10倍的原淋洗液濃度進行沖洗,流量設為0.3mL/min或0.4mL/min,反沖時間為12h以上。
2.平流泵中單向閥被堵寒(如果配制淋洗液的去離子水或水樣沒有經(jīng)0.22μm微孔濾膜除去懸浮顆粒,其中的少量固體雜質(zhì)可能會將單向閥堵塞)
解決方法:將單向閥從儀器上取下放入乙醉或丙酮溶液中超聲震蕩30 min后用去離子水沖洗干凈,按原來方向重新裝上。
3.保護柱的濾片和在線過濾的濾膜因物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高
解決方法:更換濾片和濾膜。
4.室溫較低時如低于10°C時,系統(tǒng)壓力會升高。
解決方法:設法使室溫保持在15C以上。
壓力偏低
1.泵頭堵塞(泵頭需要清洗)
解決方法:1)打開平流泵的泄壓閥,流量設為1.0 mL/min,將濾頭依次放入去離子水中(約5 min)→甲醇溶液中(約1h-2h)→去離子水中(約5 min)→淋洗液中(約5 mrin),隨后將流量調(diào)為0.3 mL/min擰緊泄壓閥,清洗完成。
2.平流泵內(nèi)存有大量氣體
解決方法:將泄壓閥打開,將流量調(diào)至1.5 mL/min,使泵在此流量下運行,從而將氣體排出,也可用注射器在泵出口處將氣體抽出。
3.管路漏液
解決方法:查看接頭處是否有松動、過緊、磨損現(xiàn)象,及時作出調(diào)整、維修或更換。
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