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納米科技在為現(xiàn)代生活提供各種高性能產(chǎn)品的同時(shí)，也對(duì)環(huán)境造成了嚴(yán)重的負(fù)擔(dān)。之前的文章中，我們一起學(xué)習(xí)了飲用水、湖泊水、廢水等水體中的納米顆粒的單顆粒ICP-MS的測(cè)定過程，了解到納米顆粒的無處不在。
那么“大海啊，全是水”的海水中，是不是也一定存在著納米顆粒呢
但是，海水和其他水體不一樣，含有更多的“鹽分”，也就是基體不同。通常，在ICP-MS 分析中，分析之前需要稀釋具有較高基體的樣品，以免對(duì)儀器產(chǎn)生影響。然而，納米顆粒在環(huán)境樣品中的溶解和聚合取決于基體，且樣品基體組成和濃度(例如溶解有機(jī)質(zhì)(DOM)和離子強(qiáng)度)對(duì)其具有極大影響。因此在處理納米顆粒時(shí)，稀釋可能觸發(fā)轉(zhuǎn)化，這意味著獲得的結(jié)果可能無法準(zhǔn)確反映樣品中納米顆粒的初始狀態(tài)。
為降低環(huán)境樣品或其他高溶解固體含量樣品在分析前稀釋的必要性，PerkenElmer提供了適用于NexION系列ICP-MS(5000/2000/1000/350/300)的全基體進(jìn)樣系統(tǒng)(AMS)。
這套系統(tǒng)包含一個(gè)耐高鹽霧化器和一個(gè)帶有氬氣稀釋氣接口的霧室。稀釋氣的流速由獨(dú)立的氬氣通道控制，氣流方向與霧化氣流向垂直，以獲得較佳的混合效果。可獲得高達(dá)200倍的稀釋比，避免了離線手工稀釋的繁瑣操作和隨之而來的污染和誤差。對(duì)于不需稀釋的樣品，只需將稀釋氣關(guān)掉，無需取下稀釋氣管路。借助AMS系統(tǒng)，對(duì)無需稀釋的樣品和需要稀釋200倍以內(nèi)的樣品分別進(jìn)行分析之間，無需對(duì)儀器再次進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化。
本文中，我們將探索模擬海水樣品中金納米顆粒的分析，并利用AMS 功能避免人為稀釋，并討論儀器配置條件對(duì)單顆粒ICP-MS進(jìn)行準(zhǔn)確顆粒分析的影響。
樣品
在超高純(UHP)水中以1，2 和3 ppb 濃度制備離子金(Au+)標(biāo)準(zhǔn)品，并且在超高純水中按60000 顆/mL制備60 nm 的金納米顆粒標(biāo)準(zhǔn)品(NIST 8013)。使
用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(CASS-6，加拿大國(guó)家研究委員會(huì))制備海水樣品，并摻入60000 顆/mL的60 nm NIST 金納米顆粒。
在分析之前不進(jìn)行進(jìn)一步的樣品稀釋。
實(shí)驗(yàn)
所有分析均在NexION 2000 ICP-MS 上進(jìn)行，并使用表1 中所示的進(jìn)樣附件和參數(shù)。全基體進(jìn)樣系統(tǒng)(AMS)的氣流量設(shè)定為0.4 L/ 分鐘，即10 倍稀釋，可在未經(jīng)任何人為稀釋的情況下分析未稀釋的海水，從而簡(jiǎn)化樣品制備，并確保樣品基體中納米顆粒的完整性。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
如下圖所示，在幾種不同的AMS 氣流量下準(zhǔn)確確定NIST 60 nm 金顆粒的粒徑，證明如果使用相應(yīng)的離子校準(zhǔn)，AMS 不會(huì)影響粒徑測(cè)量的準(zhǔn)確度。
AMS 氣體流量對(duì)NIST 8013 60 nm 金納米顆粒測(cè)量粒徑的影響。
AMS 氣體流量對(duì)NIST 8013 60 nm 金納米顆粒測(cè)量粒徑的影響
將金納米顆粒分別添加到海水和去離子水樣品中并進(jìn)行測(cè)量。
下圖顯示了添加到海水和去離子水中的60 nm納米顆粒的粒徑分布，兩者基本沒有差異。結(jié)果表明，適當(dāng)?shù)膬x器參數(shù)設(shè)置和AMS降低了基體效應(yīng)，從而能夠在復(fù)雜的環(huán)境基體(如海水)中進(jìn)行準(zhǔn)確的納米顆粒測(cè)量，而無需與離子校準(zhǔn)標(biāo)液進(jìn)行基體匹配。這種能力簡(jiǎn)化了流程，增加了可用性，重要的是，由于消除了液體稀釋的需要，可在分析樣品中獲得納米顆粒的準(zhǔn)確結(jié)果。
未稀釋的海水(a)和去離子水(b)中的NIST 8013 60 nm金納米顆粒的粒徑分布
未稀釋的海水(a)和去離子水(b)中的NIST 8013 60 nm金納米顆粒的粒徑分布
結(jié)論
使用配備了全基體進(jìn)樣系統(tǒng)(AMS)的PerkinElmer的NexION 2000 ICP-MS，可以無需考慮用水稀釋導(dǎo)致的納米顆粒狀態(tài)的轉(zhuǎn)化對(duì)于測(cè)量結(jié)果的影響，準(zhǔn)確測(cè)量海水(典型的復(fù)雜基體)中納米顆粒粒徑大小和濃度，無需手工稀釋樣品。
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