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高效液相色譜_HPLC_塑化劑檢測方法

來源：上海三為科學(xué)儀器有限公司 2020年10月23日 13:44

　　“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。主要有兩種：鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)，常用于座椅、汽車沙發(fā)等；鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)，常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)都是廣泛使用的增塑劑。

　　“塑化劑”DEHP、DINP作用類似人工荷爾蒙，體內(nèi)長期累積高劑量，可能會造成小孩性別錯亂，包括生殖器變短小、性征不明顯，目前雖無法證實對人類是否致癌，但動物會產(chǎn)生致癌反應(yīng)。因塑化劑依法不得添加在食品里。

　　本文主要提供幾種常見“塑化劑”的HPLC檢測方法。

　　一、樣品前處理方法

　　1. 固相萃取柱；

　　2. 活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL純凈水；

　　3. 上樣：20mL飲料樣品，減壓過柱，流速<5ml>

　　4. 清洗：3mL 5%甲醇水溶液；

　　5. 洗脫：1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫，濃縮后進(jìn)樣，反相色譜則需將洗脫液吹干后，使用甲醇重新定容后進(jìn)樣。

　　二、HPLC方法

　　HPLC方法(反相)

　　1、高效液相色譜儀，配自動進(jìn)樣器或手動進(jìn)樣器，多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。

　　2、色譜柱：Hypersil BDS C18 色譜柱(250mm × 4.6mm，粒徑5μm，孔徑130A，碳載量 11%，28105-254630)

　　a. 柱溫：35℃

　　b. 流動相：水(A)-甲醇(B)

　　c. 梯度：15%A(0~8min)à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)

　　d. 流速：1ml/min

　　e. 進(jìn)樣量：20μL

　　3、色譜圖如下：

　　HPLC方法(正相)

　　1、高效液相色譜儀，配自動進(jìn)樣器或手動進(jìn)樣器，多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。

　　2、色譜柱：Hypersil BDS CN 色譜柱(150mm × 3.0mm，粒徑5μm，孔徑130A，碳載量 4%，28805-153030)

　　a. 柱溫：30℃

　　b. 流動相：正辛烷

　　c. 流速：0.5ml/min

　　d. 進(jìn)樣量：20μL

　　3、上述條件下，DINP(Peak 2)的保留時間約為3.2min.

　　Sanotac高效液相色譜 HLPC /products/class/9.html

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