GB-T 18979-2003 食品中的測(cè)定 免疫親和層析凈化高效液相色譜法和熒光光度法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了免疫親和層析凈化—高效液相色譜法和免疫親和層析凈化—熒光光度法測(cè)定食品中的條件和詳細(xì)分析步驟
本標(biāo)準(zhǔn)適用于玉米、花生及其制品（花生醬、花生仁、花生米）、大米、小麥、植物油脂、醬油、食醋等食品中的測(cè)定。
樣品中的檢出限：免疫親和層析凈化—高效液相色譜法和免疫親和層析凈化—熒光光度法為1mg/kg；免疫親和層析凈化—熒光光度法測(cè)定醬油樣品中檢出限為2.5mg/kg。
免疫親和層析凈化高效液相色譜法
方法提要
試樣經(jīng)過甲醇-水提取，提取液經(jīng)過濾、稀釋后，濾液經(jīng)過含有特異抗體的免疫親和層析凈化，此抗體對(duì)B1、B2、G1、G2具有專一性，交聯(lián)在層析介質(zhì)中的抗體上。用水或吐溫/PBS將免疫親和柱上雜質(zhì)除去，以甲醇通過免疫親和層析柱洗脫，洗脫液通過帶熒光檢測(cè)器的高效液相色譜儀柱后碘溶液衍生測(cè)定的含量。
儀器和設(shè)備
實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器、設(shè)備、材料及下列各項(xiàng)。
1 高速均質(zhì)器：18,000 r/min ~22,000 r/min。
2 免疫親和柱。
3 玻璃纖維濾紙：直徑11cm，孔徑1.5μm。
4 玻璃注射器：10 mL，20mL。
5 玻璃試管：直徑12 mm ，長75mm，無熒光特性。
6 高效液相色譜儀：具有360nm激發(fā)波長和大于420nm發(fā)射波長的熒光檢測(cè)器。
7 空氣壓力泵。
8 微量注射器：100mL。
9 色譜柱：C18柱（柱長150 mm ，內(nèi)徑4.6mm，填料直徑5mm）。
標(biāo)準(zhǔn)配置
熒光檢測(cè)器
四元低壓泵單元（帶自動(dòng)在線柱后清洗、在線脫氣機(jī)）
寬溫程帶制冷柱溫箱
溶劑托盤
高效液相色譜儀HPLC-3000 技術(shù)參數(shù) ：P3000高壓：
輸液方式 ：雙柱塞往復(fù)泵，一個(gè)主吸液柱塞。一個(gè)為輔助柱塞
泵頭分析型：10ml不銹鋼/PEEK泵頭/半制備型50ml不銹鋼/PEEK泵頭
工作壓力分析型：42MPa不銹鋼泵頭/30MPa PEEK泵頭 半制備型：30MPa不銹鋼泵頭/20MPa PEEK泵
流量范圍分析型：0.001-9.999ml 半制備型：0.01-49.99 ml
流量精度 ：RSD ≤ 0.5%（1ml/min）
流量重復(fù)性 ：RSD ≤ 0.1%（1ml/min）
顯示屏幕 ：320＊240點(diǎn)陣大屏幕液晶顯示，可調(diào)藍(lán)色背光。
系統(tǒng)保護(hù) ：慢速啟動(dòng)，停止低于最小壓力2ML。最小壓力可調(diào)，用戶數(shù)據(jù)自動(dòng)儲(chǔ)存。
系統(tǒng)連接 ：1/16”管線連接
控制系統(tǒng)獨(dú)立模式 ：全鍵盤設(shè)定參數(shù)。工作于高壓梯度模式時(shí)，其中一臺(tái)泵為主泵，控制其他相同型號(hào)的高壓，并通過顯示器上的梯度曲線對(duì)所顯示的梯度方式進(jìn)行驗(yàn)證。 串口模式 ：通過RS232口，控制高壓。
注：外型尺寸：398＊149＊267mm 重量：10 kg 電源功率：220V ± 10%，50H Z ， 40W
UV3000 檢測(cè)器波長范圍/精度 ：190 — 700nm ± 2nm
波長重復(fù)性 ：0.4nm
燈源 ：氘燈（標(biāo)準(zhǔn)配置）；鎢燈（可替換）
燈源控制 ：可進(jìn)行燈選擇，燈開/關(guān)設(shè)定
掃描功能 ：停留掃描，掃描可編程即掃描起點(diǎn)和結(jié)束點(diǎn)可設(shè)定，掃描步長可設(shè)定。
檢測(cè)范圍 ：0 — 2AU
基線噪聲 ：1.5＊10—5AU/h 動(dòng)態(tài)：流速1ml/min 甲醇/水=80/20，波長254nm
基線漂移 ：4＊10-4AU/h 動(dòng)態(tài)：流速1ml/min 甲醇/水=80/20，波長254nm
時(shí)間常數(shù) ：0.1/0.2/0.5/1/2/5/10S
模擬信號(hào) ：± 0.1V ± 1.0V ± 10V
積分輸出 ：16級(jí)可調(diào)
自動(dòng)調(diào)零 ：滿量程
控制獨(dú)立模式：全鍵盤設(shè)定參數(shù)。 串口模式：通過RS232口，控制高壓。
顯示屏幕 ：320＊240點(diǎn)陣大屏幕液晶顯示，可調(diào)藍(lán)色背光。
GLP ：總的點(diǎn)燈時(shí)間，點(diǎn)燈次數(shù)。更換燈數(shù)及產(chǎn)品系列號(hào)等
注：外型尺寸：398＊149＊267mm 重量：10 kg 電源功率：220V ± 10%，50H Z ， 40W
