TG 209 F3 Tarsus ® - 熱重分析方法

 

熱重或熱重分析（TG或TGA）是一種成熟的熱分析方法，廣泛使用于各種物質(zhì)和工程材料的研發(fā)中，以獲得物質(zhì)的熱穩(wěn)定性參數(shù)以及判斷物質(zhì)的組成。熱重分析的樣品可以為固態(tài)或液態(tài)。氣。右圖DSC曲線給出了不同測試溫度對樣品氧化裂解的影響。溫度越高，樣品氧化開始的越早：在140℃需要63min樣品開始氧化，而在180℃僅需4min。

近十年來，TG在原材料質(zhì)量控制、成品零件失效分析等方面的作用日益突出。尤其是聚合物加工行業(yè)，其應(yīng)用日益廣泛。迄今，熱重分析已經(jīng)建立多種通用國際標(biāo)準(zhǔn)，例如聚合物熱重分析的基本原則（ISO 11358）；或針對特定應(yīng)用的國標(biāo)，如：橡膠成分分析（ASTM D 6370）和潤滑油蒸發(fā)損失分析（ASTM D 6375）；以及國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)：熱重分析儀失重和剩余量的試驗方法（GB/T 27761-2011）。

德國耐馳儀器制造有限公司（NETZSCH）有著悠久的熱重分析儀生產(chǎn)歷史。耐馳熱重儀采用垂直式頂部裝樣設(shè)計，不僅便于操作和裝樣，而且爐體中的氣流符合自然上升的規(guī)律。優(yōu)化的氣流設(shè)計，便于直接與紅外（FTIR）系統(tǒng)進(jìn)行頂部耦合聯(lián)用，實現(xiàn)逸出氣體的分析。功能強大的自動進(jìn)樣系統(tǒng)（ASC）真正實現(xiàn)全過程無人操作，提高測試效率。

 

測試原理

熱重分析儀在特定設(shè)置的測試條件下，如：升溫速率、測試氣氛、氣體流速、坩堝類型等，測量樣品質(zhì)量隨溫度或時間的變化關(guān)系。

 

 

 

產(chǎn)品預(yù)覽

垂直頂部裝樣設(shè)計

高精度微量天平

氣密性設(shè)計，可抽真空

可由用戶更換樣品支架

通過聯(lián)用系統(tǒng)，對逸出氣體進(jìn)行分析

自動進(jìn)樣器（ASC，20個樣品位）

 

天平和爐體的設(shè)計

TG 209 F3 Tarsus ® 系統(tǒng)為垂直頂部裝樣設(shè)計。系統(tǒng)配有高精度恒溫水浴，保證微量天平的工作溫度恒定，不會受到高溫爐體以及外部室溫的影響。這保證了超高分辨率天平的工作性能和穩(wěn)定性，并有效減少長時間測試的系統(tǒng)漂移。

溫度測試

TG 209 F3 Tarsus ® 系統(tǒng)通過直接接觸坩堝底部的熱電偶測量樣品溫度，極大提高了溫度測量的準(zhǔn)確度。

溫度校正

TG 209 F3 Tarsus ® 系統(tǒng)配備了耐馳的c-DTA ® 技術(shù)（選件）。在樣品熱重測試過程中c-DTA ® 可以得到關(guān)于樣品吸熱、放熱的信息，進(jìn)而深入探討樣品的變化，例如揮發(fā)過程（吸熱并伴隨失重）或者是熔融過程（吸熱但沒有失重現(xiàn)象）。c-DTA ® 技術(shù)還可以用于校正儀器的溫度，從而將熱重儀的溫度準(zhǔn)確度提高一個數(shù)量級。

 

自動進(jìn)樣器（ASC）

TG 209 F3 Tarsus ® 可以選配多達(dá)20位的自動進(jìn)樣器。設(shè)定預(yù)置程序后，儀器可以在夜晚或者周末自動進(jìn)行測試。而且軟件可利用宏記錄功能自動進(jìn)行測試結(jié)果的分析。

 

樣品支架

TG 209 F3 Tarsus ® 可以根據(jù)需求安裝不同類型的樣品支架。例如：防腐蝕樣品支架，高靈敏度c-DTA ® 的樣品支架，以及大樣品量支架。

 

 

TG 209 F3 Tarsus ® 技術(shù)參數(shù)

 

溫度范圍	室溫 ... 1000°C
加熱和冷卻速率	0.001 °C/min ... 200 °C/min
降溫時間	20 min（1000°C ... 室溫）
天平稱量范圍	2 g
天平分辨率	0.1 µg
測試氣氛	惰性、氧化；靜態(tài)、動態(tài)
兩路吹掃氣，一路保護(hù)氣，氣體自動切換
密封結(jié)構(gòu)爐體，保證爐體氣氛純凈
配備恒溫水浴系統(tǒng)，保證天平信號穩(wěn)定性
的c-DTA ® 技術(shù)（選件）
超解析功能Super-Res ® （選件）
自動進(jìn)樣系統(tǒng)（選件），最多可放置20個坩堝
可與紅外（FTIR）聯(lián)用

 

適合不同應(yīng)用方向的坩堝

 

應(yīng)用	材料	高度/直徑	容積
常規(guī)樣品	Al 2 O 3	6.8 mm/4 mm	85 µl
常規(guī)樣品，大樣品量	Al 2 O 3	8.0 mm/8 mm	300 µl
常規(guī)樣品，超大樣品量	Al 2 O 3	9.0 mm/7 mm	350 µl
特殊樣品	鉑銠合金、金、銀、銅、鋁、氧化鋯、氧化鎂、石墨等		85 µl

 

可更換的樣品支架類型

 

支持類型	傳感器材料	熱電偶類型	坩堝類型
標(biāo)準(zhǔn)樣品支架	Al 2 O 3	Type P	直徑7 mm ... 9 mm, 容積85 µl ... 350 µl
耐腐蝕支架	Al 2 O 3	Type P, protected	直徑7 mm ... 9 mm, 容積85 µl ... 350 µl

對于自動進(jìn)樣器（ASC）可選用的坩堝直徑為8 mm

 

Proteus ® 軟件 - 人性化的操作界面和強大的功能

 

TG 209 F3 Tarsus ® 通過安裝在Windows ®系統(tǒng)平臺上的多功能Proteus ® 軟件進(jìn)行操作。Proteus ® 是目前功能大的熱分析軟件包，具備完整的測量控制和數(shù)據(jù)分析功能，甚至包含部分高級熱分析功能。Proteus ® 隨同儀器，您亦可將此軟件的分析部分安裝在其他電腦中，便于充分享受到Proteus ® 軟件強大的熱分析數(shù)據(jù)處理功能。數(shù)據(jù)的安全性和數(shù)據(jù)質(zhì)量符合GLP、GMP和21CFR，part11標(biāo)準(zhǔn)。

軟件特征總覽

● 支持多任務(wù)，可同步測試和分析

● 最多可控制4臺不同的儀器

● 多種熱分析數(shù)據(jù)對比，可實現(xiàn)綜合的熱分析研究

● 可在線即時分析

● 畫中畫功能，可對譜圖微小變化做放大處理

● 圖片和數(shù)據(jù)的導(dǎo)出功能

● 可儲存和恢復(fù)測試方法

● 智能化幫助系統(tǒng)

● 宏記錄功能

TGA分析功能

● 質(zhì)量變化可用%或mg表征

● 自動計算失重臺階和特征溫度

● 標(biāo)注外推起始點和終點

● 可獲得峰值和一階、二階微分?jǐn)?shù)值

● 通過c-DTA ® 進(jìn)行多點溫度校正，并獲得計算的DTA曲線（可選）

● 通過c-DTA ® 測量吸放熱效應(yīng)（可選）

● Super-Res ® （速率控制失重) 更好的失重臺階分辨能力，提高重疊失重步驟的分離（可選）

高級軟件（可選）

● 峰分離軟件：可準(zhǔn)確分離和計算一級轉(zhuǎn)變的重疊峰

● 動力學(xué)軟件：基于多步動力學(xué)分析可進(jìn)行反應(yīng)的高級表征，計算動力學(xué)參數(shù)。原始曲線最多可達(dá)16條，可進(jìn)行反應(yīng)過程預(yù)測和模擬。

 

以上為譜圖分析界面：

白色實線為TGA曲線，綠色虛線為DTG曲線，黑色虛線為溫度，紅色點劃線為吹掃氣流量 ；此外，用戶可以在左側(cè)找到關(guān)于譜圖的更多信息。

 

TG 209 F3 Tarsus ® - 應(yīng)用實例

 

應(yīng)用領(lǐng)域

TG 209 F3 Tarsus ® 可用于表征各種各樣的材料，廣泛地應(yīng)用于高分子、醫(yī)藥、食品、紡織品、化妝品等領(lǐng)域。對于研發(fā)人員來說，這臺熱重分析儀無疑是一種快速簡單而且值得信賴的測試工具。快速的檢測時間，標(biāo)準(zhǔn)的分析程序使得TG 209 F3 Tarsus ®成為質(zhì)量控制、失效分析實驗室的儀器。

 

玻璃纖維增強尼龍的成分分析

在惰性氣氛下將樣品PA66/GF加熱至850°C，升溫速率為20°C/min。樣品在70°C至250°C之間測到0.6%的失重（參見局部放大圖）。從360°C樣品開始分解 （失重63.4%），在455°C處分解速率達(dá)到值（DTG峰）；通過氣體自動切換功能，在850°C將實驗氣氛切換成氧氣，可以觀察到熱解碳開始燃燒（失重1.5%）；剩下的殘留物即玻璃纖維，含量為34.5%。