QMS 403 D A?olos® 四極質(zhì)譜儀是全新的一體化質(zhì)譜儀，帶加熱的毛細(xì)管入口系統(tǒng)，既可用于常規(guī)氣體分析，更是特別適合于熱分析揮發(fā)性分解產(chǎn)物的分析。該系統(tǒng)的優(yōu)化設(shè)計(jì)使得其可以聯(lián)接到不同的差示掃描量熱儀，熱膨脹儀以及熱重分析儀。

 這些優(yōu)化包括：

• 將整個(gè)氣體傳輸系統(tǒng)加熱到zui高 300℃
• 改進(jìn)的單步入口系統(tǒng)，所使用的熔融石英毛細(xì)管反應(yīng)性低、在離子源部分膨脹率小。
• 將 Proteus® 熱分析軟件與質(zhì)譜軟件相整合，方便操作與數(shù)據(jù)交換。

由于氣體傳輸系統(tǒng)溫度高，不使用減壓孔，*地減少了熱分析試驗(yàn)釋放的分解產(chǎn)物的凝聚。由此保證了高檢測(cè)靈敏度，方便了各種特定氣體產(chǎn)物的定量檢測(cè)。

通過(guò)進(jìn)氣系統(tǒng)與熔融石英毛細(xì)管，使用獨(dú)立于熱分析軟件的 QMS 403 D Aëolos® 軟件，可以對(duì)其他氣源進(jìn)行獨(dú)立的分析。對(duì)于這類應(yīng)用，QMS本身有一套自成系統(tǒng)的軟件。

Netzsch 熱分析儀器在設(shè)計(jì)階段就考慮到了與氣體分析系統(tǒng)如 QMS 403 D Aëolos® 或帶氣體池的 FTIR 系統(tǒng)的聯(lián)用，包括對(duì)氣體傳送路徑進(jìn)行優(yōu)化，以及從爐體到氣體檢測(cè)器的完整加熱。這減少了氣體在冷點(diǎn)的凝聚損失，只需使用非常小流量的載氣，即已足夠完成整個(gè)傳輸。由于揮發(fā)產(chǎn)物的稀釋很少，導(dǎo)致在 QMS 403 D 中的高的檢測(cè)靈敏度。

QMS 403 D Aëolos® - 技術(shù)參數(shù)（持續(xù)更新中）

• 質(zhì)量范圍：1 amu ... 300 amu
• 離子源：電子碰撞，能量 100 eV
• 兩個(gè)涂敷 Y2O3 的銥陰極管
• 檢測(cè)器：Faraday 與 SEV（通道倍增器）
• 真空系統(tǒng)：渦輪分子泵與隔膜泵（無(wú)油真空）
• 套在金屬管中的直徑 75 µm 的石英毛細(xì)管，帶備用毛細(xì)管，可自由更換。
• 適配器頭、毛細(xì)管與 QMS 入口系統(tǒng)的加熱溫度可調(diào)整，zui高可至 300℃。
• Bypass 系統(tǒng)，用于從爐腔內(nèi)抽出氣體。
• 優(yōu)化的離子源（響應(yīng)時(shí)間，靈敏度，使用壽命）
• 通過(guò)加熱的適配器，連接到 DSC, TG, STA 與 DIL。

QMS 403 D Aëolos® - 軟件功能

QMS 403 D - 熱分析聯(lián)用系統(tǒng)的測(cè)量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包，它包含了所有必要的測(cè)量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作，也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。

QMS 部分分析功能：

• 模擬掃描，掃描速率 > 0.2 s/amu
• 掃描柱狀圖，掃描速率 > 200 ms/amu
• 多離子檢測(cè)（MID）模式，zui多可同時(shí)檢測(cè) 64 個(gè)可選的質(zhì)量數(shù)，掃描速率 > 10 ms/amu
• 特征溫度（起始點(diǎn)，峰值與終止點(diǎn)）
• 峰面積積分，用于定量分析與標(biāo)定
• 質(zhì)譜曲線相減

• QMS 403 D Aëolos® - 應(yīng)用實(shí)例

  Nd2（SO4）3*5H2O 逸出氣體分析

  29.53 mg 的 Nd2（SO4）3*5H2O 在氮?dú)鈿夥铡?0 K/min 升溫速率下加熱至 1400℃。MID 曲線包括水、氧與二氧化硫三種氣態(tài)產(chǎn)物，與 TG 曲線上的相應(yīng)失重臺(tái)階對(duì)應(yīng)的很好。

  
  

  硅晶—有機(jī)污染

   

  下圖實(shí)例使用綜合熱分析儀 STA449F1 Jupiter® 與四極質(zhì)譜儀 QMS 403 D Aëolos® 相聯(lián)用，對(duì)硅晶片上的微量有機(jī)污染物進(jìn)行了鑒定。

  測(cè)量使用 1.6g 的大體積樣品，放到氧化鋁坩堝（5ml）中，在混合空氣氣氛下、以 10K/min 的升溫速率加熱至 800℃。由于有機(jī)成分的釋放，使得樣品在 700℃ 之前出現(xiàn)了兩個(gè)非常小的質(zhì)量失重臺(tái)階（0.002% 和 0.008%）。作為演示，下圖僅示出核質(zhì)比 m/z 15, 51 和 78。